xrf熔樣機:熔融法制樣介紹_優點_局限

XRF熔樣機
首先,什么是熔融法制樣技術
熔融法制樣 (fusion)是一個用來描述將分析物溶解在熔化的助熔劑中以形成更易于分析的化合物的通用技術名詞。 一個常用來溶解氧化物的方法就是用硼化物熔融技術。在高溫,硼化物熔化為溶解氧化物的溶劑。熔融物可形成用于XRF 分析的玻璃餅樣品或者溶解在稀硝酸或鹽酸中形成溶液,用 AA 或 ICP 光譜進行分析。大多數熔融過程所產生的化合物都可以在選定的某一種溶劑中溶解。因此,這是一種既簡單又快速的樣品制備方法,制備的樣品可用于 XRF、ICP、AA 或其他的濕法化學法進行分析。
其次,灌注熔融物的兩種常用方法
如前所述, 有兩種常用灌注熔融物的方法。首先,將熔融物溶解在稀酸中以形成溶液,便于用光譜法進行分析。 熔融過程大概要花 3 分鐘將樣品溶解在熔化的助熔劑中, 常用的助熔劑為偏硼酸鋰。 然后,將熔融物直接注入到可以快速溶解每一種鹽的酸性溶液中。所有的氧化物(高熔點的物質,如二氧化硅、氧化鋁及氧 化鈷)可在數秒鐘內溶解形成澄清的溶液。另一種方法是將熔融物灌注到鉑金器皿中以產生無定形的玻璃餅,很適合進行XRF 分析。因為有更多的材料需要熔化和溶解,所以需要一個冷卻步驟,整個過程大約要花 5-8 分鐘。目前,這種方法可給出市面上最準確的 XRF 分析結果。
再次,XRF熔樣機熔融法的優點
熔融法制備樣品有許多優點。 第一個優點無疑是其熔化難熔樣品的能力, 而對分析人員而言,這恰恰是一個挑戰。熔融法遠遠優于常規的酸侵入法 (acid attack), 后者通常耗時而繁瑣。 常規的酸侵入法只能將氧化物部分溶解, 而熔融法可將有抗性的氧化物,如二氧化硅、氧化鋁及氧化鈷等徹底溶解。高精確性測量是熔融法制備樣品的另一個重要的優點。 我們知道產業要達到第二個繁榮期就必須要求更可靠的分析結果, 因此,將氧化物毫無損失的徹底溶解就是達到這個目的的一個有效方法。
熔融法制備樣品的另一個優點是基于時間和資金的考慮。 典型的熔融法制備樣品所耗費的時間不足 10 分鐘,而常規的酸侵入法卻要幾個小時。時間經常是試驗考慮的一個關鍵因素,而很明顯的是時間和金錢是直接相關的。熔融法顯著的特點就是考慮了方便使用 XRF、ICP、AA 及濕法化學等測定方法。
因此,就有可能只用某一種樣品制備方法,用 XRF 來分析主要元素,而用 ICP來分析微量元素。在這個意義上講,這個方法提供了許多選擇的可能性。通常,熔融法是很簡單的, 不要求復雜的程序和危險的試劑。 特別是用自動設備進行制樣時,這個方法既安全又簡單。最后,熔融法是一個清潔而無污染的技術, 因為它并不使用危險的酸或是其他試劑。從一般意義上講, 它也是一種節能方法, 因為熔融過程對時間和能源的消耗比常規的方法要低。
再次,XRF熔樣機熔融法制樣主要的局限性,熔融法制樣的主要局限性如下:
首先,可能的難點在于對某些成分的超示蹤分析 (ultra-trace analysis),因為助熔劑可能含有許多雜質。通常,達到 ppm 級的靈敏度沒有什么問題??梢酝ㄟ^設置空白對照的方法克服這方面的局限性。另一個可能的問題在于將還原物質溶解之前, 需要將他們完全氧化。 這就意味著在將還原樣品熔化時, 必須要有一個氧化步驟。 當然,這種情況只是一種可能的局限性,因為可以通過選用合適的氧化技術加以避免。溶解沒有被徹底氧化鐵合金的一個極端情況。使用熔融法的最后一個局限性在于,熔融過程中 揮發性成分可能丟失,從而不能進行定量分析。以上所述的幾個局限性最近已經得到了解決,這也就是撰寫本文的目的。
最后.樣品制備的幾個難點變得更容易了
最近,XRF熔樣機熔融法制樣已經取得了重要進展, 從而提供了許多分析選擇的可能性, 特別是用于 XRF 分析。一個典型的例子,將錫鉛合金轉變成定量的玻璃餅 (glass disk),用 XRF 進行分析, 不通過研磨, 直接從金屬碎片獲得。
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