隨著銀市場的繁榮,銀錠交易中質量糾紛日益增多。因此,準確測定銀中雜質元素的分析方法是必不可少的。銀中雜質元素的測定通常采用原子吸收光譜法、ICP-AES法和原子熒光光譜法。國家標準方法(GB/T11067-2006
銀化學分析方法)采用的是火焰原子吸收光譜法,該法是單元素分析,操作較繁瑣,周期長;原子熒光光譜法只能對個別元素進行分析,且分析周期長;而ICP-AES法存在基體和譜線的干擾,且樣品消耗量大。目前國外純銀中雜質元素定量分析的標準方法為粉末發射光譜法,但該方法存在準確度和精密度差、Se和Te靈敏度低、分析周期長等缺點。銀產品標準(GB/T4135-2002)中,對牌號為IC-Ag99.99產品已有鈀含量要求,但GB/T11067-2006方法中并沒有鈀的測定方法。為適應市場和生產需要,采用了火花源原子發射光譜法測定純銀標準樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲8種雜質元素,本文測定結果與認定值及國家現行標準方法測定值基本一致。
用壓片機或車床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面,將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗,無水乙醇清洗,風干。以光滑平面為上電極,鎢電極為下電極,用火花源原子發射光譜法進行測定。